氟是有害元素之一。煤燃燒時氟幾乎全部轉化為揮發性化合物排放到大氣中,然后定在土壤或流入水中。生長在高氟土壤中的植物則會通過根部吸收氟化物.人或牲備則會因食用高氟食物或飲用高氟水而中毒,我國煤含氟量一般都在50~300pg/g之間,少數區則高達3000pg/g。因此有必要建立一種快速、準確的測定煤中氟含量的方法,查清我國煤中氟的分布規律,以利于環境保護。
2.為什么選用高溫燃燒水解氟離子選擇性電極法測定煤中總氟量?
氟是一種化學性質十分活潑的元素。它不和其他元素或化合物生成有色絡合物或沉淀,因此很難用重量法或比色法測定各種樣品中微量氟
1966年,Frant和Ross等人研制成功氟離子選擇性電極后,測定微量策的技術取得很大進展很快就應用于地質、冶金、化工等領域。應用氟電極測定煤中氟具有靈敏度高、重現性好,干擾少等優點。因此標準中規定采用氟電極法。
雖然氟電極法測定各類樣品氟的優點已被各行業分析工作者所認可,但如何處理樣品。定量地將氟分離出來,得到一種離子成分簡單,空白低的溶液成為人們研究的重要課題。
常用的分解樣品方法有艾氏劑半熔法.氧彈燃燒法高溫燃燒水解法等。半熔法將煤樣與艾氏劑混合在800℃溫度下熔融,煤中各種形態的氟被轉化為可溶性化合物,然后用沸水浸取分離。此法主要缺點是試劑用量大,空白高而且變化大。其次是要求嚴格控制半熔溫度·高于820℃容易將煤灰中鋁熔人.造成干擾,低于800℃難熔礦物不被破壞、造成測值偏低。
在GB/T4633-1984中曾列人半熔法,當時主要考慮是高溫水解設備不易得到,而半熔法所需儀器一般實驗室都有,故將此法列人。后來的實踐證明,此法存在許多問題、測值的離散度很大,超出規定的允許差,1997年修訂版中已將此法刪去。目前國內已有成熟定型的高溫水解爐及氟氯測定儀,從而解決了高溫水解法測定煤中氟的儀器供應問題