煤中汞測定步驟
一、試劑及準備:
硝酸(優級純);硫酸(優級純);過氧化氫;五氧
化二釩;無水乙醇;
氯化亞錫溶液:0.2g/mL;稱取20g氯化亞錫于燒杯中,
加10mL鹽酸溶解,加水稀釋至100mL;
重鉻酸鉀溶液:0.05g/mL;稱取5g重鉻酸鉀于燒杯中,
加少量水溶解,加水稀釋至100mL;
固定溶液:0.5g/L;吸取10mL重鉻酸鉀溶液于1L容量
瓶中,加入少量水,再加50mL硝酸,加水定容;
汞標準中間溶液:1ug/mL;準確吸取5mL標液于
500mL容量瓶中,用固定溶液稀釋定容;
汞標準工作溶液:0.01ua/mL:準確吸取1mL中間溶液
于100mL容量瓶中,用固定溶液稀釋定容;
煤樣消解:
稱取0.1g煤樣,加入250mL錐形瓶中,加入50mg五氧
化二釩,數滴乙醇濕潤煤樣,10mL硝酸,蓋蓋,放置過夜
后,加入4mL硫酸,并放置電爐上,加熱至紅煙冒完剛冒
三氧化硫煙霧。如發現有黑色顆粒,補加5mL硝酸,2mL硫
酸,再繼續加熱至剛冒三氧化硫煙霧取下,冷卻。加2mL
過氧化氫,放置5分鐘。再上電爐上加熱煮沸,此時溶液呈
藍色,(若溶液為棕紅色須補加3mL過氧化氫再煮沸,冷
卻),加20mL水,煮沸,冷卻,將處理液轉移至100mL容
量瓶中,加1mL重鉻酸鉀溶液,加2mL無水乙醇,加水定容
至100mL,待測。
二、儀器預熱:
打開儀器電源開關,預熱30分鐘以上,測量前檢查儀
器預熱狀態。
三、軟件操作:
1.打開電腦,雙擊測汞圖標,打開測汞軟件:
2.點擊“泵”,點擊操作按鍵,點擊“測定被測樣品”
:點“測定”即可開始測量工作。
3.拔出管芯,將待測標樣5mL加入翻泡瓶中,點擊“測
定”加入20%氯化亞錫,迅速蓋上管芯,連續點擊輸入兩次
結果在右側顯示。