第一章 儀器的性能和特點
注意:儀器安裝場所的電源插座必須有可靠的接地線!
1.1 簡介
本系統運行于Windows98及以上系統,入機交互,即學即用。該軟件采用面向對象的程序設計方法,采用模塊化管理技術,多任務運行,采用先進的串口通訊技術,整合系統控制和數據管理,兼容性好,便于維護,克服了計算機接口板跳槽的弊端,具有廣泛的適應性,采用科學有效的算法,數據精度高,系統穩定可靠。
該氧彈式全自動量熱儀主要適用于電力、煤炭、造紙、石化、水泥、農牧、醫藥、科研、教學等行業或部門測定煤炭、石油、化工、食品、木材、炸藥等固體或液體可燃物質的熱值。
1.2 主要性能指標
1.2.1 熱容量 約10500J/K
1.2.2 外水筒容量 約51L
1.2.3 內水筒容量 約2.1L
1.2.4 點火電壓 20V
1.2.5 點火時間 程序控制
1.2.6 測量精度 優于國標
1.2.7 溫度分辨率 0.0001℃
1.2.8 使用環境 5-40℃(每次測定室溫變化應≤1℃ 相對濕度≤80﹪)
1.2.9 電源 220V±10﹪
1.3 儀器特點
1.3.1 自動控制外筒水溫度在設定溫度點,確保實溫變化不影響冷卻校正,測量結果更準確。
1.3.2 自動調整內外筒溫度,使用壓縮機制冷系統,減小冷卻校正,使測量結果更準確。
1.3.3 滿足國標GB/T213-2008的規定“終點時內筒比外筒高1K左右”。
1.3.4 氧彈式量熱儀,保持了微機系統的全部功能,可運行通用軟件進行其他事務處理,同時啟動量熱儀測量系統可自動標定量熱系統的能當量(熱容量)、測量發熱量。輸入硫、水分、氫等數據,即可換算并打印出彈筒發熱量、高位發熱量、低位發熱量等數據。
1.3.5 量熱儀裝置內筒采用片狀槳葉的電動攪拌,外筒的攪拌采用潛水式電動攪拌,使攪拌更均勻、更方便。儀器采用熔斷式棉線點火方式。
1.3.6 微機量熱儀操作于Winsows98及以上操作系統,全過程漢字提示,人機交互,即學即用,按提示操作即可完成試驗。
1.4 系統主要功能
系統可自動完成系統熱容量的標定和物質發熱量的測定。系統熱容量的標定采用多維選擇方式,實時靈活,物質發熱量的測量過程和數據處理均由微機自動完成,根據硫、水份、氫的含量,自動換算出彈筒發熱量、高位發熱量、低位發熱量和收到基低位發熱量。測量過程采用數字提示和圖像方式,形象直觀。
系統主要的功能:
1.4.1 (數據)指對彈筒發熱量的數據處理,根據硫分、水分、氫含量進行各種基的換算,可對其結果數據進行分析、查詢、存盤、打印等。
1.4.2 (打印)指對當前發熱量和熱容量試驗結果數據的打印輸出。
1.4.3 (測試)指對系統點火、攪拌、排水、注水的檢測試驗。
1.4.4 (工具)指對計算機串行通訊口的選擇、發熱量、焦顯示的表示,添加物熱值、點火熱參數、熱容量的修改、注水時間的調整以及檢測單位名稱的注冊。
1.4.5 (簡介)指對系統技術特征、系統簡介、操作說明和發熱量要領的介紹。
1.4.6 (向導)指對系統常見故障的分析。
1.4.7 (退出)即關閉計算機量熱儀系統。
1.5 實驗室條件
1.5.1 實驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間內同時進行其它試驗項目。
1.5.2 室溫應盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1℃,通常室溫以不超出5-40℃范圍為宜。
1.5.3 室內應無強烈的空氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等,試驗過程中應避免開啟門窗。
1.5.4 實驗室朝北,以避免陽光照射,否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。
第二章 儀器組成及工作原理
2.1 儀器組成
高精度氧彈式量熱儀主要由主機、氧彈、自動充氧儀、測控軟件、計算機、打印機等組成(見組圖2)。
2.1.1 主機
2.1.1.1 構成示意圖(見圖2-1,2-2)
2.1.1.2 特點
自動注、排水,不會溢水,不需調水溫。采用科學有效的算法,自動修正常數,數據精度高;系統穩定可靠,可進行實驗后數據處理。采用串口通信技術,故障率低;使用環境要求寬松。
1——自動筒蓋 2—— 點火電極 3—— 測溫探頭 4——攪拌水葉
5——注水口 6——內筒 7——外殼箱體 8——橡膠密封1——電源插座 2——通訊口連線 3,12——控制連線 4——大方箱放水嘴
5—— 大方箱溢水口 6—— 內筒進水口 7—— 內筒排水口 8——制冷箱進水口
9——制冷箱出水口 10——制冷箱溢水口 11——制冷箱放水嘴
注:7,8用軟管連接;6,9用軟管連接。
2.1.2 自動充氧儀
2.1.2.1 構成示意圖(見圖2-3)
2.1.2.2 特點
結構簡單,操作方便,氣路密封性好,密封橡膠圈更換方便。
圖2-3自動充氧儀
1——充氧手柄 2——氧氣壓力表 3——放氣閥 4——氧彈定位盤
5——進氧接頭(通過導氧管與氧氣減壓閥連接) 6——氣嘴(充氧時與氧彈連接)
1——充氣嘴 2——密封圈 3,8——電極桿
4——點火絲壓環 5——坩堝支架 6——提環 7——擋火板
2.2 儀器工作原理
煤的發熱量在氧彈熱量儀中進行測定,一定量的分析試樣的氧彈中,在充有足量氧氣的氧彈內燃燒,氧彈熱量儀的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的標準物質苯甲酸來確定,根據試樣點燃前后量熱系統產生的溫升,并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發熱量。
從彈筒發熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發熱量。
對煤中的水分(煤中原有的水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進行校正后求得煤的低位發熱量。
第三章 儀器的安裝與調試
敬告:
1、安裝調試儀器時務必有公司專職人員在場主持。否則,造成不良后果,將由用戶負責;
2、注水時,應注意不要將纖維和金屬絲等異物掉入內筒中,以免造成儀器故障;
3、安裝儀器時,必須將機箱可靠接地。
3.1 環境要求
3.1.1 硬件環境
3.1.1.1 儀器應放在不受陽光直射的地方。
3.1.1.2 電源電壓:AC220V10%,50HZ,電源插座必須有良好的接地,建議配置性能良好且功率不小于500VA的UPS電源。
3.1.1.3 為避免儀器晃動使用水泥工作臺面。
3.1.1.4 室內溫度應相對恒定,符合國標要求(半小時內溫度變化應小于1℃,1天內溫度變化應小于5℃)。
3.1.1.5 室內應無強烈熱源、無空氣對流,應避免室內人員過多。
3.1.1.6 若已裝空調,必須避免空調運行時形成的氣流直接吹向儀器。
3.1.2 軟件環境
操作系統:中文版本的Windows98及以上(C盤)
3.2 安裝過程
3.2.1 安裝前的準備
3.2.1.1 化驗室環境必須符合3.1節中的要求;
3.2.1.2 按發貨清單查驗儀器配置是否完整;
3.2.1.3 準備約50kg蒸餾水或去離子水;
3.2.1.4 配備感量不低于0.1mg的分析天平與合適的干燥器皿;
3.2.1.5 配備氧氣瓶,瓶內氧氣及壓力應符合國標要求;(不得使用電解氧)
3.2.1.6 配備鑷子、剪子、扳手、羅絲刀、鉗子及角匙等基本工具。
3.2.2 硬件安裝
1.擺放和連接
① 擺放好儀器各部件。
② 根據安裝示意圖,正確連接好系統各部件。
③ 檢查連線連接是否正確,如正確無誤,則可開機進行下一步安裝軟件。
正面安裝示意圖:(圖一)
背面安裝示意圖見圖2-2背面圖。
注意:嚴禁移動儀器各部件或拉扯連接,以免造成接觸不良。
3.2.3 軟件安裝
系統軟件在出廠時已安裝好,一般情況下不需要重新安裝。若需安裝,請按下列方法:
打開計算機,進入WINDOWS98或以上操作系統,將隨機光盤放入光盤驅動器,用鼠標雙擊“我的電腦”圖標。
打開光盤文件,運行setup.exe文件,按提示信息逐步選擇安裝,直到安裝成功。
系統自動將應用程序快捷方式安裝在“開始”按鈕“程序”菜單下。
操作方法
3.3.1 主機
在主機注水前,應仔細檢查:
3.3.1.1 內筒是否有異物;
3.3.1.2 所有水泵進出水接管是否插接到位,有無變形狀態;
3.3.1.3 放水口帽是否擰緊,溢水口是否打開(提示:放水口與溢水口接頭固定在主機背面的右下方處)。
3.3.2 注水
1、打開測試界面,點擊“排水測試”,往內筒緩慢加水,直到制冷箱溢出口有水流出為止。若加水太快,制冷箱容易溢水。
2、打開大方箱上蓋,往注水口里加水直到大方箱溢出水為止。水加注完畢24小時后(水溫基本與室溫平衡),方可進行實驗。
3.3.3 氧彈的使用
1.氧彈使用前的檢查
氧彈出廠前已經進行了嚴格的質量檢查,用戶不必再拆裝,但質量再檢查是必不可少的,檢查內容如下:
① 充氧嘴有無松動現象;
② 兩支電極桿是否松動,擋火板(圓形不銹鋼片)是否緊固;
③ 坩堝支架是否固定良好;
④ 進氣孔是否暢通(彈芯部分);
⑤ 氧彈彈筒及氧彈蓋上的螺紋以及密封圈上有無異物;
⑥ 充氧后置入水中有無氣泡往上冒;
⑦ 外觀有無碰撞痕跡。
2.氧彈正確使用
① 將氧彈芯掛于氧彈支架上;
② 將已烘干的坩置于天平稱量盤上,稱出其質量。若是電子天平,則直接歸零去皮;
③ 用干凈鑷子或角匙將試樣(充分混勻后),放入已稱重的坩堝內,記下其質量(苯甲酸1g±0.1g);煤樣為1g±0.1g;油樣為0.3g~0.7g;
④ 將裝有試樣的坩堝放到氧彈的坩堝支架上;
⑤ 將點火絲接到坩堝支架(氧彈電極桿)上并擰緊壓輪并系上棉線;
⑥ 點火絲不得與坩堝接觸。若是苯甲酸,要壓在棉線上;若是煤樣,則棉線不得插入煤中,與煤樣良好接觸即可;
⑦ 試樣及點火絲裝好后,平穩地將氧彈芯放入裝有10ml蒸餾水的氧彈筒內,旋緊彈蓋并平穩放到充氧器上充氧;
⑧ 測試完成后用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出。
注意事項:
1.嚴禁擋火板將兩電極桿短接;
2.每次裝點火絲之前,必須將殘留在電極桿和壓線筒內的點火絲或其它異物清理干凈;
3.嚴禁超壓充氧(正常為2.8-3Mpa),充氧時間應相對一致(30-45秒);
4.氧彈蓋不宜旋的過緊,旋到位后稍加一點力即可。
5.實驗結束后,應將彈筒和彈蓋及彈芯清洗干凈,并晾干;
6.氧彈必須定期質量檢查,每年至少進行一次水壓測試(可送到藍博公司檢測或當地質檢部門檢測)。
3.3.4 自動充氧儀的安裝及使用
1.安裝和檢查
① 安裝前仔細檢查各部件是否緊固,外觀應無損壞和碰撞現象;
② 將充氧儀通過充氧導管與減壓閥和氧氣瓶連接起來,并緊固所有螺母;
③ 打開氧氣瓶總閥,調節減壓器上的氣壓調節螺桿,使低氣壓表指示到2.8-3Mpa的位置,此時整個氣路應無漏氣現象,否則重裝直到正常為止。
④ 將氧彈放入充氧儀試充氧,此時應無漏氣且操作輕松自如,充氧儀上壓力表指示應與減壓閥上的低壓表指示基本一致。整個安裝檢查工作結束。
2.使用
打開氧氣瓶閥門(減壓閥的高壓表指示氧氣瓶內的氧氣壓力應大于5Mpa),將低壓表指示調到2.8-3 Mpa,把氧彈放在充氧儀氧彈定位盤上,使氧彈頭對準充氧儀氣嘴,下壓充氧手柄,壓力要求為2.8~3.0Mpa(低壓表指示),充氧時間30~45秒,充足氧氣后緩慢松開手柄。取出氧彈,此時應能看到氧彈上面的氣門芯向上突出,表示氧彈已充有氧氣。
注意事項:
1.每天實驗結束后,應關閉氧氣總閥,并將氣路中的氧氣放掉(方法:關閉氧氣閥閥門,用氧彈充氧,直至氧壓表指示為零);
2.充氧儀與氧氣瓶置放場所嚴禁煙火;
3.嚴禁彎折和扭曲充氧導管;
4.定期檢查充氧儀上的壓力表與減壓閥上的低壓表指示值是否一致;
5.整個氣路中的連接處螺母不能使用任何油脂;
6.充氧結束后,應慢慢松開充氧儀手柄。
3.3.5 聯機實驗
硬件和軟件全部安裝完畢后,便可進行系統聯機實驗。如無異常,則視為安裝完畢。否則,按故障處理方法分項檢查硬件和軟件的安裝情況,正確處理或重新安裝。
3.3.6 系統調試
打開自動筒頂蓋:(1)通過注水口向自動筒外筒注水;(2)通過內筒點擊1.4.3,以排水試驗方式通過內筒向外筒注水。
運行高精度微機量熱儀系統軟件,熟悉界面各項信息,首先觀察系統連接是否正常,正常情況應顯示環境溫度,外桶水開始攪拌,然后用鼠標點擊(測試),打開系統測試窗口,檢測內筒攪拌和點火系統是否正常。正常后返回主窗口點擊(工具),進入登錄窗口修改系統有關參數,尤其是注水時間(受外部環境交流電壓影響),必須設置合理,將氧彈放入內筒,注水時間設置由小到大測試,注水時間太短,內筒水量不足,調節不穩定或無法調節,就難以準確試驗;注水時間太長,水可能從內筒溢出,調試時不要離開現場,注意觀察水面,出現意外請緊急關閉儀器電源。系統注水時間一般為30-40秒范圍,根據當地電壓情況而定,通過注水觀察試驗進行。另外用萬用表進行點火檢測,點火時間一般為3-8秒,由程序自動控制。
第四章 系統使用與操作規程
4.1 系統軟件的啟動與退出
4.1.1 系統軟件的啟動
開機啟動WINDOWS98或以上操作系統,點擊(開始),進入程序菜單,進行“高精度微機全自動量熱儀”進入系統。
簡要說明
4.1.1.1 操作使用系統之前詳細閱讀操作說明書。
4.1.1.2 進入試驗,請嚴格按照使用操作規范進行。
4.1.1.3 操作過程中,注意觀察人機交互信息,以便試驗協調進行。
4.1.1.4 系統熱容量的標定,標定時請使用同一編號。
4.1.1.5 測量試樣發熱量時,不允許重復使用同一編號。
4.1.1.6 用戶可根據系統的變化在(工具)窗體內人工修改熱容量。
4.1.1.7 每次試驗開始均需要點擊(復位)按鈕初始化系統。
4.1.2 系統軟件的退出
在退出Windows或關閉計算機之前,必須先關閉本系統軟件,以確保所做的實驗數據不會受到損壞。
4.2 主窗體功能簡介
高精度微機全自動量熱儀測控系統的主窗體主要由標題欄、快捷按鈕欄、窗體、狀態欄四部分組成。見圖4-1。
圖4-1
4.2.1 標題欄 用于標明.產品型號.產品名稱.生產廠家和軟件最小化.最大化及關閉按鈕.
4.2.2 數據按鈕 如下圖4-3有詳細介紹
4.2.3 打印按鈕 用于數據打印.用鼠標點擊后, 打印機自動輸出打印結果.
4.2.4 測試按鈕 如下圖4-4有詳細介紹
4.2.5 工具按鈕 如下圖4-5有詳細介紹
4.2.6 簡介按鈕 用于介紹量熱儀的一些基本概念,測試環境等. 用鼠標點擊打開可細看.
4.2.7 向導按鈕 用于介紹量熱儀的常見故障及解決方法,詳情可用鼠標點擊打開細看.
4.2.8 煤質分析方法 如下圖4-6有詳細介紹
4.2.9 退出按鈕 用于量熱儀軟件的關閉.
4.3 熱容量及發熱量應用程序的選擇
4.3.1 熱容量:即是標定量熱儀系統的熱容量的大小。如選擇其應用程序,如上圖4-1既是系統標定應用程序的軟件操作界面。
4.3.2 熱容量的標定(圖表4-1)
4.3.2.1 用鼠標點擊熱容量旁邊選擇點,選中熱容量即可。
4.3.2.2 修改標準物熱值(J/g)在上面標準物熱值的方框中添入標準物質笨甲酸的熱值,出廠設制為26470焦耳。
4.3.2.3 儀器編號輸入用于多套儀器同時用時,區分是那一套儀器做而設,一般不添。
4.3.2.4 氧彈編號的輸入是區分一臺儀器多個氧彈而設,用多個氧彈時就添氧彈編號。
4.3.2.5 輸入試樣編號,可以是數字,字母,漢字等。(在同一次標定時,用同一試樣編號)。
輸入試樣質量,必須在(0.9-1.1)克之間。
4.3.2.6 添加物質量,當須要添加物時添寫,正常不用添寫。
4.3.2.7 用鼠標點擊啟動按鈕,啟動即可。
4.3.2.8 試驗結束,標定數據會自動顯示在系統標定結果欄中的1#位的地方。
4.3.2.9 按復位按鈕,重復上第5,6,7,8,9步,做出幾個標定數據,然后在標定數據前的空方格中用鼠標點擊打勾,如果標定數據極差小于等于0.2%,則用鼠標點擊保存平均值,即標定完成。就可以做發熱量了。(如標定數據極差大于0.2%,則須補做試驗,選極差最小的,直到有標定數據極差小于等于0.2%為至。)
注:標定數據如須打印請點擊打印試驗結果按鈕。在點擊打印按鈕時,點擊一次即可。不可反復點擊,因點擊一下,即打印一份。
4.3.3 發熱量:既是測定物質發熱量的高低。如選擇其應用程序,如下圖4-2既是測定物質發熱量高低的應用程序的軟件操作界面。
4.3.3.1 用鼠標點擊發熱量旁邊選擇點,選中發熱量即可。
4.3.3.2 熱容量(J/k)為系統標定數據。
4.3.3.3 輸入硫,氫,全水,分析水四項化驗數據,這四項數據以實際化驗數據為準。出廠設制為硫0.8%,氫3.5%,全水6%,分析水0.8%。
4.3.3.4 輸入試樣編號,可以是數字,字母,漢字等。(不同試樣請用不同的試樣編號,以區分不同的試樣,方便數據查詢)。
4.3.3.5 輸入試樣質量,必須在(0.9-1.1)克之間。
4.3.3.6 添加物質量,當須要添加物時添寫,正常不用添寫。
4.3.3.7 用鼠標點擊啟動按鈕,啟動即可。
4.3.3.8 試驗結束,試驗數據會自動顯示在當前試驗數據列表欄中。
4.3.3.9 如須打印,用鼠標點擊打印即可。
1.試樣編號:11 即測定物質的編號是11.
2.試樣質量(克):1.0398 即測定物質的質量是1.0398克。
3.點火熱(J):150 即點火絲.棉線及瞬間點火電流所產生熱量為150焦耳。
4.添加熱(J):0 即是沒有添加助燒物質。
5.熱容量(J/K):9981.1 即系統每升高1℃所用熱量9981.1焦耳。
6.彈筒發熱量(cal/g):6324 即是試樣彈筒發熱量是6324大卡/克。
7.分析基硫(%)0.8 試樣含硫0.8%。
8.分析基氫(%)3.5 試樣含氫3.5%。
9.分析基水分(%)1.0 試樣含分析水1.0%。
10.收到基全水分(%)6.0 試樣含全水6.0%。
11.分析基彈筒發熱量(cal/g)6324 試樣分析基彈筒發熱量是6324大卡/克
12.分析基高位發熱量(cal/g)6296 試樣分析基高位發熱量是6296大卡/克
13.分析基低位發熱量(cal/g)6118 試樣分析基低位發熱量是6118大卡/克
14.干基高位發熱量(cal/g)6359 試樣干基高位發熱量是6359大卡/克
15.收到基低位發熱量(cal