一、一般常識
1、名詞解釋
①、熱量的單位:焦耳J。
1J=1N.m(牛頓·米)=10000000erg(爾格)。
我國過去慣用的熱量單位是20℃卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J.
②、發熱量的表示方法:一般以J/g(焦耳/克)或MJ/Kg(兆焦/千克)表示。
③、彈筒發熱量:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態水以及固態灰時放出的熱量稱為彈筒發熱量。
④、恒容高位發熱量:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態水以及固態灰時放出的熱量稱為恒容高位發熱量。高位發熱量也就是由彈筒發熱量減去硝酸和硫酸校正后得到的發熱量。
⑤、恒容低位發熱量:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態水以及固態灰時放出的熱量稱為恒容低位發熱量。低位發熱量也就是由高位發熱量減去水(試樣中原有的水和試樣中的氫燃燒生成的水)的氣化熱后得到的發熱量。
2、幾種常用的點火(引火)物在點火時放出的熱量:鐵絲:6700J/K;鎳絡絲:1400J/g;銅絲:2500J/g;棉線:17500J/g。
3、若需用擦鏡紙包裹試樣時,在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。方法為:取3~4張紙,團緊,稱準質量,放入燃燒皿中,然后按常規方法測定其發熱量。取三次結果的平均值作為標定值。
4、若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時,使用前應將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min(分鐘)。
5、氧氣應具有99.5%及以上的純度,不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。
6、因為點火回路直接通過小筒水,為避免導電,引起點火失敗,所以要求使用蒸餾水或取離子水。
二、微機量熱儀測定原理
將一定量的試樣置于密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈及周圍的一定量的水(內筒水)吸收,水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規定的條件下預先標定量熱儀的熱容量。要測定發熱量時,只要嚴格按照標定熱容量的條件進行試驗,并準確測定出試樣燃燒后內筒水的溫升值,采用科學的辦法,即可計算出試樣的發熱量。在恒溫式量熱儀系統中,由于外筒和室溫之間和內筒與外筒之間實際存在著熱交換,給發熱量的精確計算帶來了麻煩,因此,為了校正由熱交換引起的計算誤差,在建立發熱量計算數學模型時引入了冷卻系數K和綜合常數A。K和A可通過對儀器進行標定計算得出。
三、微機量熱儀的安裝與準備
請嚴格按照本說明書關于環境條件的要求,將儀器放置在平穩、牢固的平臺上。靠近儀器安放位置應設有符合要求的電源插座。
先將套筒注滿水(是蒸餾水或去離子水),然后,按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對接電纜,最后將儀器電源插頭插入具有良好接地的電源插座上,既可開始調試。
要進行發熱量試驗,實驗室還須配備下列儀器和物品:
1.感量0.1㎎的分析天平。
2.工業天平:載量4~5㎏,感量1g。
3.氧氣瓶,瓶內氧氣及壓力應符合國標要求。
四、微機量熱儀的操作步驟
1、準備內筒水:
①、適當調節小筒水溫,一般要使小筒水溫低于外筒溫度1K左右,這樣才能到試驗終點時內筒比外筒高1K左右,作標定或測發熱量做平行樣時。
2、準備氧彈
①、將饒制好的點火絲緊固在氧彈的兩個點火電極上,確保接觸良好,點火絲的阻值一般取4~6Ω。
3、將小筒小心放入套筒中,把氧彈平穩放入小筒的支腳上,輕輕合上上蓋,使上蓋上的中心電極與氧彈彈頭良好接觸,否則可通過調節中心電極螺釘露出長度來實現。調節好后,上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應均勻接觸。
4、選擇試驗的項目(標定或測量),輸入試樣數據,開始進行試驗。整個試驗過程參見上述相關內容。
5、試驗結束,屏幕顯示試驗結果,當打印選項設為“自動”時,還將自動打印輸出試驗報告。
6、掀起上蓋,取出小筒和氧彈將氧彈放氣后打開進行清洗,為下一次試驗作準備。
五、微機量熱儀應防塵防油
量熱儀內裝的是蒸餾水,水的熱比與密度相關,如水系統被污染會造成熱比變化或者造成水泵堵塞,從而影響量熱儀的正常使用。量熱儀的氧彈和充氧儀接觸高壓液態氧,不可接觸油脂,防止螺絲遇到油脂,發生危險事故。
六、微機量熱儀必須可靠接地
微機量熱儀系統內裝有大量的水,由于空氣蒸發和操作氧彈導致該化驗儀器內外受潮,容易引發漏電現象,盡管量熱儀在出廠時,已經加入防漏電設施,但為了安全使用,量熱儀必須可靠接地。
量熱儀在所有煤質儀器中,屬于最用、最重要、使用最頻繁的化驗儀器,我們必須了解并掌握量熱儀操作注意事項,這樣才能更好的使用量熱儀,做出準確無誤的高低位發熱量。
七、微機量熱儀實驗中的有毒危害
1、微機量熱儀實驗完后,氧彈內的廢氣對人體有害,應該加裝導管排出室外,防止長期使用量熱儀,造成對化驗員的身心健康帶來危害。
2、苯甲酸屬于藥品,在加熱干燥或者使用過程中,應該防止人體接觸或吸入,造成中毒